氣相色譜分析操作注意事項(xiàng)

1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。

2 氧氣瓶及工具嚴(yán)禁與油類接觸。

3 鋼瓶上的氧氣表要，安裝時(shí)螺扣要上緊。

4 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。

5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。

6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。

1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。

2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用完后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。

3 關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，zui后松開調(diào)節(jié)螺桿。

1 開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到zui小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，zui后關(guān)閉載氣。

2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門處于“開"的狀態(tài)。

3 各室升溫要緩慢，防止超溫（現(xiàn)在的氣相色譜儀一般采用程序自動(dòng)控制升溫）。

4 更換汽化室密封墊片時(shí)，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。

5 橋電流不得超過允許值。

四 氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)

1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。

2 使用FID時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測(cè)器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。

3 離子室溫度應(yīng)大于100℃，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。

五 微量注射器的使用及注意事項(xiàng)

1 微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容積為1μl的注射器，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈放入合內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。

2 微量注射器在使用前后都須用丙酮或丁酮等溶劑清洗，而且不同種類試劑要有不同的微量注射器分開取樣，切不可混合使用，否則會(huì)導(dǎo)致試劑被污染，zui后檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

3 對(duì)10µl -100µl的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1 mm的細(xì)鋼絲耐心穿通(工具箱中備有),不能用火燒的方法。

4 硅橡膠墊在長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣后，容易老化漏氣，因此需及時(shí)更換。

5 用微量注射器取液體試樣，應(yīng)先用少量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升至*排出，再將過量的試樣排出，用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。

6 取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，同時(shí)迅速按下色譜數(shù)據(jù)工作站的數(shù)據(jù)采集開關(guān)，整個(gè)動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停留時(shí)間和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重復(fù)性。
手不要直接接觸注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也比較難看到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

7 必須在本次實(shí)驗(yàn)*結(jié)束才能進(jìn)樣繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)。

1 開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到zui小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，zui后關(guān)閉載氣。

2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門處于“開"的狀態(tài)。

3 各室升溫要緩慢，防止超溫；2061C氣相色譜儀采用程序控制自動(dòng)升溫，度達(dá)0.1℃，因此可以防止超溫現(xiàn)象的發(fā)生。正常情況柱溫：60℃。汽化室溫度：200℃。

1檢測(cè)恒溫箱操作溫度>100℃，以防結(jié)水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。實(shí)際溫度一般應(yīng)高于柱溫30℃~50℃，在啟動(dòng)儀器加熱升溫過程中后，應(yīng)先升檢測(cè)器溫度后升色譜柱箱溫度，待升溫過程基本完成，溫度穩(wěn)定，zui后再開H₂點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度會(huì)急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰"的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。

本儀器所用檢測(cè)器氫火焰點(diǎn)火為引燃式，只要點(diǎn)火線圈安裝正確無需再調(diào)節(jié)氣流比，若點(diǎn)火困難，應(yīng)檢查氣流比是否合適，一般講過大的N₂和空氣流量點(diǎn)燃火焰均有一定困難，為了方便可適當(dāng)調(diào)大H₂或減少空氣流量，氫火焰點(diǎn)火，點(diǎn)火時(shí)的氣流比和方法如前所述，建議放大器量程調(diào)到“10"，點(diǎn)著火后再調(diào)回到所需量程。待點(diǎn)著火后再調(diào)回到原先氣流比。

2如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火？

不同的儀器判斷方法不同，2061C用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。有水氣則說明點(diǎn)火成功，反之點(diǎn)火失敗。檢查點(diǎn)火后查看基線穩(wěn)定性，正常點(diǎn)火穩(wěn)定時(shí)間T≤2小時(shí),檢驗(yàn)時(shí)若達(dá)不到技術(shù)要求，允許再次熱清洗一段時(shí)間。

八 怎樣防止進(jìn)樣針不彎？
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)不小心把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)丁酮，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，然后再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器的內(nèi)壁污染物已清除，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。這樣檢測(cè)出來的結(jié)果就會(huì)比較準(zhǔn)確。